Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 45

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 150 >> Следующая

В случае анодного растворения ферромолибдена на поверхности образца легко образуется соединение синего цвета в виде неплотного налета, которое в процессе электролиза под действием пузырей газа переходит в раствор. Появление синего окрашивания в растворе позволяет отличать ферромолибден от феррохрома, ферромарганца, ферровольфрама, феррованадия и ферротитана [320].
103
Небольшие количества Мо03 и соединений шестивалентного молибдена можно обнаружить по появлению голубого окрашивания при нагревании с конц. H2SO4 [42, 937, 1044, 1318, 1478].
Обнаружение морином и кверцетином. При обнаружении шестивалентного молибдена морином мешающие ионы маскируют добавлением комплексона III и фторида натрия [400].
К 5 мл исследуемого раствора в 0,1—0,5 N НС1 прибавляют 3 мл 2,5%-ного раствора комплексона III, 0,5 мл насыщенного раствора фторида натрия, 2 мл н. бутанола и 0,5 мл 0,33%-ного раствора морина в н. бутаноле, взбалтывают 15 сек. В присутствии шестивалентного молибдена бутанольная фаза окрашивается в оранжево-желтый цвет.
В 5 мл исследуемого раствора удается обнаружить еще 0,05 мг Мо; не мешают 5—10 мг и более посторонних ионов (Zr, Th, Си11, Pb, Zn, Ca, S,r, Ba, Be, Mg, Cd, Co, Ni, Cr m, As, Al, Sb, Fe11!, Sn, TiIV).
Морин применяли для обнаружения молибдена флуоресцентным методом [753].
Кверцетин в виде 1%-ного раствора в этаноле применяли для обнаружения шестивалентного молибдена и других элементов на хроматограммах на бумаге [1084]. Молибден дает темно-бурое окрашивание в видимом свете и бурое — в ультрафиолетовом. Предельное разбавление— 1:83 000; чувствительность обнаружения — pD = 5,40.
Обнаружение фенилгидразином. Фенилгидразин все более широко применяют для обнаружения молибдена [688, 734, 1089, 1281, 1385].
К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 5 мл раствора 4 ч. свежепе-регнанного фенилгидразина в 4 ч. 50%-ной уксусной кислоты и нагревают
1—2 мин. до кипения. В присутствии шестивалентного молибдена появляется красное окрашивание {1385]. После охлаждения до 50° С можно соединение красного цвета извлекать хлороформом, что повышает чувствительность обнаружения молибдена.
Таким путем обнаруживают еще 0,005 мг Мо в 10 мл раствора [1385]. Для экстракции окрашенного соединения можно применять амиловый спирт или циклогексанол [1281].
Фенилгидразин успешно применяли для обнаружения молибдена в сталях капельным методом [711, 1444] и диагностики вульфенита, повеллита и молибдата [234].
Обнаружение дифенилкарбазоном и его производными. Обнаружение молибдена при помощи дифенилкарбазона выполняют следующим образом [336].
104
К 4 мл раствора, содержащего ио.ны молибдата, в пробирке с притертой пробкой добавляют 0,1 мл 0,1 N H2SO4 и 0,1 мл 0,75%-иого этаиольного раствора дифенилкарбазона. После перемешивания вводят 1 мл изоамилового спирта и энергично встряхивают. При наличии ионов молибдата изоамиловый спирт окрашивается в более или менее интенсивный розовый или красный цвет. В отсутствие ионов молибдата изоамиловый спирт окрашивается в бледно-желтый цвет. Предельное разбавление—1:2-107 (0,2 мкг Мо/4 мл Мо).
Дифенилкарбазон характеризуется высокой селективностью; обнаружению молибдена мешают только ионы меди (красная окраска) и трехвалентного железа (желтая окраска).
Чувствительность капельного обнаружения молибденовой кислоты большинством производных карбазона, кроме ди-о-нит-рофенилкарбазона, выше, чем дифенилкарбазоном [958].
_ Обнаружива-
Карбазон Окраска емый
продукта реакции минимум, мкг
Дифенил- Розовая 2,5
Ди-а-нафтил- Буроватая 5,0
Ди-^-нафтил- Фиолетовая 0,3
Ди-о-иитрофенил- Буроватая 50
Ди-л-иафтил- Розовая 0,5
Ди-я-нитрофеиил- Серовато-фнолетовая 0,5
Все реагенты окрашены в желтый цвет. Чувствительность найдена дл»
следующих условий. К двум каплям раствора молибдата в 0,1 N HNO3 на капельной пластинке прибавляют каплю 0,2%-ного раствора карбазона в аце» тоне и наблюдают изменение окраски.
Обнаружение а,а'-дипиридилом. а,а'-Дипиридил образует окрашенное соединение с ионами молибдена в присутствии восстановителей [153]. Если, например, к 2—3 мл раствора молибдата добавить несколько капель 3%-ного этанольного раствора а.а'-дипиридила и затем 3—4 капли раствора SnCl2, то появляется интенсивное красно-фиолетовое окрашивание, с течением времени бледнеющее. Окрашивание не появляется, если к раствору молибдата добавить сначала SnCb, а затем — а,а'-дипиридил. Окрашенные растворы, содержащие молибден, а,а'-дипиридил и SnCl2, обесцвечиваются при нагревании. Окрашивание не появляется, если исследуемый раствор молибдата был сильно солянокислым (4—б N НС1).
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed