Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 22

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 150 >> Следующая

он
Морин (I) образует с шестивалентным молибденом окрашенное в буроватый цвет комплексное соединение, экстрагируемое из водного раствора н.бутанолом [400]. Хотя морин также образу* ет окрашенные соединения со многими катионами, этот реагент позволяет обнаруживать иолы молибдата в присутствии очень большого числа элементов, если соединение молибдена с морином экстрагировать н.бутанолом из кислых растворов, содержащих комплексен III и фторид натрия (стр. 104). Соединение молибдена с морином обладает способностью флуоресцировать в ультрафиолетовом излучении [753]; ионы многих других элементов мешают.
Кверцетин (II) и глюкозид кверцитрин дают с раствором молибдата аммония желтое окрашивание [1390]. Шестивалентный
4* 51
молибден взаимодействует с кверцетином в молярном отношении
1 : 1 [744]. Константа неустойчивости равна 1,1 • І0-5.
Морин и кверцетин применяют для обнаружения молибдена (стр. 104).
Разработан спектрофотометрический метод быстрого определения молибдена в двуокиси тория, содержащей уран и продукты коррозии (железо, никель, хром), в растворах сульфата ура-нила и в сталях (стр. 235). Метод основал на экстракции шестивалентного молибдена раствором а-бензоиноксима в хлороформе, добавлении к полученному экстракту раствора кверцетина в этаноле и измерении оптической плотности образовавшегося кверцетинового комплекса молибдена при 420 ммк. Метод высоко селективен, мешают только вольфрамат и ванадат [744].
Гематоксилин
НО
СН2
НО
сн2-с
/ \
О сн-
\
/~-
/\
он
ч/он
¦\
V_______/
но
¦ Гематоксилин образует с ионами шестивалентного молибдена в слабощелочной среде окрашенное соединение, которое, в отличие от соединений алюминия и железа, не разрушается при последующем осторожном подкислении [309]. Полученные растворы подчиняются закону Бера. Гематоксилин применяли для фотометрического определения 0,3—2 мг/мл Мо.
Другие органические гидроксилсодержащие реагенты. 5,8-
ОН
| N=CH /\/
- \/\
I N=CH ОН
Диоксихиноксалин (ацетоновый раствор) дает с шестивалентным молибденом при pH 4,5—7,5 красное окрашивание, с шестивалентным вольфрамом —желтое окрашивание [392, 906, 907]. Реагент дает окрашивания или осадки с ионами ряда других металлов.
HOCHCOOH
Диоксималеиновая кислота II дает с ионами мо-
носнсоон
либдата желтое окрашивание и применяется для их обнаружения [272].
Апоморфин дает с раствором молибдата желтое окрашивав ние [1390].
Аскорбиновая кислота при добавлении к раствору молибдата образует интенсивно окрашенное комплексное соединение [1422].
Алкалоиды, содержащие фенольный гидроксил, а также некоторые алкалоиды, содержащие алкоксигруппу, дают окрашивание с молибдатом натрия или аммония и концентрированной H2S04 [708]. Различные фенолы дают с молибдатом натрия или аммония и концентрированной H2SO4 окрашивания [103, 1369}.
Ацетилацетон (2,4-пентандион). Ацетилацетон СНзСОСВг»
• СОСНз образует с ионами многих металлов внутрикомплекс-ные электронейтральные соединения, которые экстрагируются избытком ацетилацетона и другими органическими растворителями. Состав соединения шестивалентного молибдена с ацетил-ацетоном отвечает формуле МоОг^НтОгЬ [888, 1059, 1105]. Шестивалентный молибден целесообразно экстрагировать смесью (1:1) хлороформа и ацетилацетона; у этой смеси способность к образованию эмульсии понижена, а плотность — более единицы [1059]. Она характеризуется такой же экстрагирующей способностью, как и один ацетилацетон.
Совместно с шестивалентным молибденом экстрагируются смесью (1 : 1) ацетилацетона и хлороформа [1061] алюминий, железо, ванадий и титан. Гидратированные ионы трехвалентного хрома не взаимодействуют с ацетилацетоном и не экстрагируются. Это позволяет отделять молибден, алюминий, железо, ванадий и титан от хрома. Отделение производят при pH водной фазы 2,0.
После восстановления металлическим цинком молибден не экстрагируется смесью (1 : 1) ацетилацетона и хлороформа [1060].
Ацетилацетон применяют для экстракционного (стр.. 143) и хроматографического (стр. 135) выделения молибдена при анализе различных материалов. Отмечается возможность фотометрического определения повышенных количеств молибдена путем измерения оптической плотности экстракта ацетилацетоната мо-либденила в смеси (1 : 1) хлороформа и ацетилацетона [1059]. Максимум светопоглощения находится при 352 ммк (5=1630).
2-Теноилперфторбутирилметан образует с большим числом ионов внутрикомплексные соединения [445]. С ионами молибдата
53
появляется желтое окрашивание. Обнаруживаемый минимум составляет 500 мкг М0О42- (капельный метод).
2-Фуроилперфторбутирилметан позволяет обнаруживать капельным методом \Ъ мкг М0О42- по появлению оранжевого окрашивания [445].
ТРИФЕНИЛМЕТАНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ
Аліс.\;;:пон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты Г212. 557], хромоксан чисто голубой Б [146], чисто голубой БЛД [146], синий Р [146], фиолетовый Р [146], фиолетовый Б [146], фиолетовый Б5 [146], зеленый ГГ [146], эриохромцианин [1370], хро-мазурол S [1370], эриохромгераниол R [1370], нафтохром голубой [1370], пирокатехиновый фиолетовый [565, 1018], пирогаллолсуль-фонфталеин [1505], бромпирогралловый красный [876], ксилено-ловый оранжевый [1219] взаимодействуют с ионами молибдата при определенных условиях с образованием окрашенных соединений. Пирокатехиновый фиолетовый применялся для обнаружения менее 0,1 мкг шестивалентного молибдена и большого числа ионов других элементов на хроматограммах на бумаге [1018].
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed