Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 104

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 98 99 100 101 102 103 < 104 > 105 106 107 108 109 110 .. 150 >> Следующая

Прибавляют 10 мл 10%-ного растзора роданида калия, 3 мл раствора хлорида двухвалентного олова (10 г SnCl2'2H20 в 30 мл концентрированной соляной кислоты разбавляют до 100 мл), 20 мл 85%^ного н. бутилацетата. Энергично встряхивают 30—40 сек., разделяют фазы. Экстракцию повторяют с 10 мл бутилацетата и 1—2 мл раствора хлорида двухвалентного олова, 10 мл бутилацетата и 0,5—1 мг хлорида двухвалентного олова, затем с 10 мл бутилацетата до тех пор, пока органическая фаза не будет оставаться бесцветной. Обычно бывает достаточно всего три или четыре экстракции. Экстракты собирают в мерной колбочке емкостью 50 мл и разбавляют бутилацетатом до метки. (Если экстракцию приходится проводить более четырех раз, то последующие экстракты собирают в другую мерную колбочку и измеряют оптическую плотность экстрактов отдельно.)
Оптическую плотность измеряют с фильтром Hg 436. Максимум евето-поглощения находится при 470 ммк.
Калибровочную кривую можно получить по растворам .молибдата, не содержащим вольфрама.
При определении 0,1—0,75 мг МоОз в присутствии 160 мг W03 получены удовлетворительные результаты.
Определение молибдена в титане
Следы молибдена определяют в металлическом титане роданидным методом с экстракцией изопропиловым эфиром [943] после отделения молибдена от титана методом хроматографии на бумаге.
Ю. А. Чернихов и М. Б. Добкина [350] определяли менее 0,01% Мо в титане реакцией с роданидом в присутствии тиомо-чевины в качестве восстановителя при концентрации кислоты около 1,5 г-экв/л. Влияние четырехвалентного титана, образующего окрашенный комплекс с роданидом, исключалось введением фторидов. Окраска растворов роданидных соединений молибдена достигает полного развития, если растворы оставить стоять на 10—15 мин. дольше, чем обычно, т. е. при концентрации кислоты 3 г-экв/л, а концентрацию роданида увеличить в два раза. Определение проводится как в водной среде, так и в слое органического растворителя. При наличии больших количеств молибдена, когда определение может производиться из небольших навесок или соответствующей аликвотной части раствора, содержащего не более 10—15 мг Ті, введение фторидов не обязательно.
При определении менее 0,01% Мо металлический титан растворяют во фтористоводородной кислоте с добавлением азотной кислоты. Избыток кислот удаляют упариванием, и раствор подкисляют серной кислотой. Затем вводят -—-0,25 г фторида аммония и 1 г роданида аммония, добавляют тиомочевину, раствор разбавляют до 25 мл, а роданидные соединения молибдена экстрагируют 'изоамиловым или изобутиловым спиртом.
При определении 0,001; 0,002; 0,003 и 0,005 мг Мо в титане было найдено соответственно 0,002; 0,003; 0,004 и 0,006% Мо.
223
Определение молибдена в цирконии, германии, иттрии, бериллии и их соединениях, в соединениях и сплавах урана
При определении небольших количеств молибдена (3—5 мкг Мо) в металлическом цирконии [351] в качестве восстановителя шестивалентного молибдена применяют тиомочевину. Цирконий в форме фторидного соединения не мешает. Раствор должен содержать небольшой избыток фторида аммония для устранения влияния титана, образующего в сильнокислой среде окрашенное роданидное соединение. Для повышения чувствительности ірода-нидное соединение молибдена экстрагируют бутиловым или изобутиловым спиртом. Чувствительность метода составляет 3 - 10-4% Мо.
0,3 г металлического циркония растворяют в 5—б мл фтористоводородной кислоты (1:5) с добавлением азотной кислоты. Избыток кислот удаляют упариванием, и раствор подкисляют серной кислотой до 1,5 N. Затем прибавляют 0,2 г фторида аммония, 1 г роданида аммония и тиомочевину в обычно принятых количествах. Раствор разбавляют до 25 мл; через 30 мин. экстрагируют роданидные соединения молибдена органическими растворителями. Окраску экстракта сравнивают со стандартными растворами, приготовленными при таких же условиях, но без .циркония.
Аналогично определяют небольшие количества молибдена в окиси циркония, которую растворяют во фтористоводородной кислоте. Для растворения 0,4—0,6 г окиси циркония, прокаленной при 600—800°, расходуется 5—6 мл фтористоводородной кислоты (1:1).
. В. А. Назаренко и сотрудники [221] определяли следы молибдена в двуокиси германия и металлическом германии высокой чистоты роданидным методом с использованием SnC^. Удается определять еще 0,1 мгк Мо в 2 г пробы (5 • 10-6% Мо) в случае экстрагирования роданидных соединений молибдена при помощи 0,6 мл изоамилового спирта. Другие примеси, встречающиеся в германии, ,не мешают. Поправка на контрольный опыт равна нулю. Потери молибдена при удалении германия выпариванием с соляной кислотой не ощутимы.
Разработаны экстракционные методы определения молибдена в металлическом иттрии и окиси иттрия [814], бериллии и окиси бериллия [815], сплавах урана, содержащих около 3,5% Мо, 90,0% U, 0,01—1% Zr, 0,1 % Nb, 2,5% Ru, 0,5% Rh, 0,2% Pd 0,01—0,5% Co [985], в гексафториде урана [959а].
Определение молибдена в водах
Предыдущая << 1 .. 98 99 100 101 102 103 < 104 > 105 106 107 108 109 110 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed