Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 103

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 150 >> Следующая

0,5 г анализируемого материала (или 1 г при содержании менее 0,1% Мо) помещают в стакаїн емкостью 150 мл, прибавляют 25 мл серной кислоты (1:4) и нагревают примерно до 60°€. По окончании растворения -прибавляют
3 мл 30%-ной перевиси водорода и раствор кипятят несколько минут для окисления карбидов, затем его фильтруют через бумажный фильтр^ для удаления углерода, а нерастворимый остаток промывают водой и отбрасывают. Объединенные фильтрат и промывание воды в стакане емкостью 250 мл выпаривают до небольшого объема для полного разложения перекиси водорода, которая частично восстанавливает шестивалентный молибден до низшей валентности. В случае простых углеродистых и легированных сталей или сталей, содержащих вольфрам, операцию отфильтровывания остатка опускают. Прибавляют 1 г винной или лимонной кислоты, если сталь содержит вольфрам, 10%-ный раствор едкого натра до слабощелочной среды и затем 10 мл сериой кислоты (1 : 1). При небольших количествах вольфрама последнюю операцию опускают.
Холодный раствор переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, закрывающуюся стеклянной пробкой, разбавляют до объема 100 мл водой, прибавляют 10 мл 5%-ного раствора роданида калия, энергично встряхивают несколько минут, затем прибавляют 5—10 мл 35%-ного раствора хлорида двухвалентного олова в разбавленной солягной кислоте и снова энергично встряхивают несколько минут. После восстановления железа до двухвалентного состояния и образования роданидиого соединения пятивалентного молибдена раствор окрашен в янтарный или в красновато-бурый цвет (в зависимости от содержания молибдена).
Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 50 мл ди-эгиловаго эфира, закрывают делительную воронку, энергично встряхивают 30 сек. и оставляют стоять для разделения фаз.
Нижнюю водную фазу отделяют и отбрасывают. Верхнюю эфирную фазу, содержащую молибден, переводят в колориметрический цилиндр, который закрывают пробкой. Окраску экстракта сравнивают через несколько минут, с окраской одинаково приготовленных стандартов. Окраска изменяется в течение первых нескольких минут, затем остается без изменения длительное время.
При изготовлении стандартов существенно, чтобы исходный раствор содержал примерно одинаковое количество сульфата трехвалентного железа. Это обеспечивает получение более сравнимых и более устойчивых по окраске эфирных экстрактов роданидного комплекса пятивалентного молибдена.
К 25 мл 8%-иого раствора сульфата трехвалентного железа в делительной воронке прибавляют нужный объем стандартизированного раствора молибдата (0,0002 г/л), а далее поступают, как описано в методике.
221
При определении 0,26 и 0,33% Мо в двух образцах стали найдено соответственно 0,27; 0,27 и 0,27% Мо; 0,34; 0,34; 0,33 и 0,33% Мо. При определении 0,72% Мо в феррованадии найдено 0,73% Мо.
При определении 0,01 — 1% Мо в. сталях для удаления азотной кислоты рекомендуется [863] производить выпаривание с хлорной кислотой вместо серной.
В качестве экстрагентов роданидных соединений молибдена при его определении в сталях применяли смесь изоамилового спирта и диэтилового эфира [842] или смесь диэтилового эфира и этанола [537]. При проверке были получены удовлетворительные результаты [1415].
Определение молибдена в металлическом вольфраме и вольфрамсодержащих материалах
Известно несколько вариантов экстракционно-фотометрического определения молибдена в вольфраме и вольфрамсодержащих материалах [232, 918, 1546].
Кинг [918] определял небольшие количества молибдена (более 0,01%) в вольфраме и трехокиси вольфрама.
К слабокислому раствору вольфрамата и молибдата щелочного металла последовательно прибавляют избыток винной кислоты, соляную кислоту, KSCN, SnCb, образовавшееся окрашенное соединение экстрагируют несколькими порциями диэтилового эфира, а полученный экстракт сравнивают с одинаково приготовленным стандартом (при одинаковых объемах). Необходимо работать при условиях, исключающих образование синих соединений. Продолжительность одного определения менее 2 час.
При определении молибдена в вольфрамовых рудах, ферровольфраме и технической вольфрамовой кислоте полученное окрашенное роданидное соединение экстрагируют бутилацетатом [1546]. Вольфрам удерживают в водной фазе до0авлением фторида натрия. Менее пригодна для этой цели винная или лимонная кислота.
Плав анализируемого материала выщелачивают водой; 'полученный щелочной раствор разбавляют до определенного объема, в случае .необходимости фильтруют и берут аликвотную часть по возможности не более 50 мл с содержанием не более 0,5 мг Мо03. Прибавляют 30 мл раствора фторида натрия (20 г NaF растворяют в 400 мл воды при добавлении нескольких миллилитров 20%-ного раствора едкого натра при нагревании, раствор фильтруют и разбавляют до 500 мл). Раствор нейтрализуют по лакмусовой бумаге добавлением по каплям серной кислоты (1:1), прибавляют еще 10 мл серной кислоты (1:1) и хорошо перемешивают. Охлаждают до 12—15°С, переносят
з делительную воронку.
222
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed