Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 100

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 150 >> Следующая

При определении 0,51—2,61% Мо в сталях получены удовлетворительные результаты.
Б. И. Набиванец [219] отмечает, что при использовании аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя при определении молибдена роданидным методом в сталях получается очень устойчивая окраска. Железо ускоряет восстановление шестивалентного молибдена аскорбиновой кислотой.
0,05—0,5 г стали растворяют в 5—10 мл смеси серной и азотной кислот (к 750 мл воды прибавляют 230 мл концентрированной серной кислоты и 350 мл концентрированной азотной кислоты) при умеренном нагревании до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, прибавляют аммиак до появления слабой мути, растворяют последнюю в нескольких каплях 0,1 N H2SOb переводят раствор в мерную колбочку емкостью 25 мл (или 50 мл) и разбавляют до метки. Для одного определения отбирают в мерную колбочку емкостью 25 мл такое количество раствора, чтобы содержание молибдена в нем находилось в пределах 25—500 мкг, добавляют 5 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1,5 мл H2S04 (1:1), 2 мл 4 N раствора NH4SCN, разбавляют водой до метки и через 15— 20 мин. измеряют оптическую плотность раствора.
Определение молибдена в титане, его сплавах и в алюминии
Виго (1457, 1497, 1498) определял 0,06—10% Мо в сплавах титана в виде роданидных соединений. 50 мг сплава растворяют во фтористоводородной кислоте, раствор выпаривают с хлорной кислотой до паїров, прибавляют растворы Fe(C104)3, SnCl2 и роданида, измеряют оптическую плотность раствора. Мешает вольфрам, если нужно определять менее 1% Мо.
Молибден определяют в титане и его сплавах роданидным методом, применяя в качестве восстановителя тиомочевину в присутствии C11SO4 и маскируя титан фторидом [380].
Определение молибдена в сплавах алюминия см. [391]
Определение молибдена в его сплавах с ураном, плутонием
и ниобием
Фотометрическому определению молибдена в форме роданид-ного соединения не мешает уран (250:1) и плутоний (15: 1), если оптическую плотность измерять при 500 ммк [1189]. Рода-
215
нидный метод был успешно применен для определения молибдена в его сплавах с ураном и плутонием (тройные сплавы содержали 14,7% Мо, 0 — 85,3% Ри и 85,3 — 0% U). Азотная кислота должна быть удалена выпариванием с H2SO4. См. также [699а, 1148].
Милнер, Барнетт и Бейкон [1092] определяли 5—20% Мо в его сплавах с ниобием (2—30%) и ураном (>60%) дифференциальным спектрофотометрическим методом.
Навеску сплава растворяют в смеси азотной и фтористоводородной кислот, раствор выпаривают с серной кислотой до появления густых белых паров. Ниобий удерживают в растворе добавлением щавелевой кислоты; при конечной концентрации не выше 0,01 мол/л щавелевая кислота практически не влияет на оптическую плотность растворов. Оптимальные условия: 3,8 N H2S04, 15 М NH4SCN, 0,20 М НСЮ4, 0,05 М SnCl2, 0,02 М Fe. Оптическую плотность измеряют при 500 ммк, когда уран практически не влияет. Метод позволяет определять молибден с точностью ~0,5%.
Определение молибдена в соединениях вольфрама
Определение около 0,01% Мо в вольфрамате натрия или вольфрамовой кислоте [183] производят следующим образом:
0,1—0,5 г вальфрамата натрия н не более 0,25 г вольфрамовой кислоты вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 7 мл 60%-иого раствора лимонной кислоты, перемешивают, охлаждают, добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия, 4 мл серной кислоты (1 : 1), охлаждают, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метин водой, измеряют оптическую плотность через 15 мни. Раствор для сравнивания должен содержать все реагенты, кроме молибдата.
Б. И. Набиванец [219] разработал методику определения молибдена в вольфрамовом ангидриде с применением тиомочеви-ны (с добавкой меди) в качестве наиболее пригодного восстановителя. Для удержания вольфрама в растворе прибавляют лимонную кислоту.
Определение молибдена в растительных материалах '
Повышение чувствительности метода и увеличение устойчивости окраски достигается добавлением соли трехвалентного железа и нитрата натрия [435].
К 0,5—25 г высушенного при 100° растительного материала в фарфоровой чашке прибавляют 1 мл этанола и поджигают. Когда горение прекратится, нагревают на маленьком пламени до окисления большей части вещества, затем чашку нагревают 2—5 мин. в муфельной печи при 450—500вС. Все эти операции продолжаются 10—15 мин. Если зола 'Представляет карбонаты (зола бобовых растений), то ее нейтоализуют оазбавленнон азотной кислотой; если зола содержит главным образом кремневую кислоту (зола травянистых растений), то ее смачивают 1 М раствором нитрата. Золу сна-
216
чала обрабатывают на паровой бане, затем — на воздушной бане, нагреваемой горелкой Бунзена; после этого помещают в муфель на I—2 мнн. для полного сожжения углерода. Вторая стадия отнимает около 1 часа. Охлажденную золу смачивают соляной кислотой (1:1) и высушивают на паровой бане. К высушенной золе прибавляют 28 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на паровой бане несколько минут, затем кремневую кислоту отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают соляной кислотой (1 : 100), пока объем фильтрата не будет около 80 ж/г. Специальными опытами было установлено, что кремневая кислота не захватывает заметных количеств молибдена.
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed