Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Билай В.И. -> "Методы экспериментальной микологии " -> 167

Методы экспериментальной микологии - Билай В.И.

Билай В.И. Методы экспериментальной микологии — К.: Наукова думка, 1982. — 552 c.
Скачать (прямая ссылка): metodiexpirementalnoymikologii1982.djvu
Предыдущая << 1 .. 161 162 163 164 165 166 < 167 > 168 169 170 171 172 173 .. 279 >> Следующая

жидкостью, заключенными в колонку. В зависимости от сродства к
неподвижной фазе вещества в той или иной степени удерживаются ею и
появляются на выходе из аппарата отдельными фракциями. Автоматическое
устройство фиксирует эти вещества по их физическим или химическим
свойствам (плотности, теплопроводности и т. п.), а самописец регистрирует
количество фракций или концентрацию веществ в газе - носителе. Метод
отличается чрезвычайной эффективностью. Он точен и требует небольшого
количества вещества (несколько миллиграммов).
XIII.3.4. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ [98]
При охлаждении насыщенного раствора из него выделяется растворенное
вещество в виде кристаллов. Кристаллизацию проводят следующим образом.
Колбу определенного размера закрывают пробкой, в которую вставлена трубка
длиной не менее 75 см. Эта трубка служит холодильником. Взвесив
кристаллизуемое вещество, примерно половину его высыпают в колбу с
холодильной трубкой. Определенное количество (по объему) растворителя
приливают небольшими порциями в колбу и после прибавления каждой порции
содержимое колбы нагревают до кипения. Так поступают до тех пор, пока все
находящееся в колбе вещество не перейдет в раствор. Следует помнить, что
кристаллизуемое вещество может содержать примеси, не растворимые в данном
растворителе. Поэтому, когда основная масса вещества растворится,
оценивают на глаз, какая часть его осталась нерастворенной. Зная объем
взятого растворителя, добавляют в колбу количество его, пропорциональное
нерастворен-ному осадку. Если последний при этом не перейдет в раствор,
можно считать его посторонней примесью, которая должна быть отделена при
фильтровании. Если же при прибавлении растворителя весь осадок перейдет в
раствор, небольшими порциями добавляют в колбу оставшееся вещество до тех
пор, пока при нагревании не будет оставаться небольшой нерастворяющийся
остаток. Этот остаток растворяют при дальней-
341
шем нагревании и добавляют снова соответствующее количество растворителя.
Можно считать приготовленный таким образом горячий раствор насыщенным.
Взвешивают оставшееся вещество, измеряют объем оставшегося растворителя и
по разности масс и объемов определяют количество растворителя,
необходимое для растворения всего взятого вещества. Всыпают оставшееся
количество последнего в колбу, прибавляют соответствующее количество
растворителя и кипятят до растворения вещества. После охлаждения раствора
и выпадения кристаллов их отфильтровывают, отжимают и сушат.
Для более тщательной очистки перекристаллизацию приходится проводить
несколько раз. С каждой новой перекристаллизацией количество вещества
уменьшается, так как потери при кристаллизации неизбежны, как бы
тщательно она не велась.
XIII.4. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ФИТОТОКСИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Для установления подлинности веществ (идентификации) изучают их физико-
химические свойства, постоянство которых является критерием чистоты и
индивидуальности. Твердые вещества характеризуются прежде всего
температурой плавления и растворимостью. Однако в исследовательских
работах по идентификации веществ обязательно проводят качественный и
количественный анализ на углерод, водород и азот [124, 468], определяют
молекулярную массу, а также спектры поглощения веществ в УФ- и ИК-
областях спектра.
XIII.4.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
ПО КОФЛЕРУ [124, 250]
Преимущество этого метода заключается в том, что для определения
достаточно одного кристалла. Вещество помещают на предметное стекло,
осторожно придавливают покровным и устанавливают на столике обычного
микроскопа, снабженного термометром и приспособлением для равномерного и
регулируемого обогрева. Наблюдая за моментом деформации одного-двух
хорошо ограненных кристаллов, определяют температуру плавления с
точностью до десятых долей градуса.
Для доказательства подлинности веществ важное значение имеет определение
температуры плавления так называемой пробы смешения. В этом случае
кристалл испытуемого вещества тщательно растирают на предметном стекле
маленьким шпателем с кристаллом заведомо известного вещества и затем
определяют температуру плавления. Если она не отличается от температуры
плавления известного вещества, т. е. не дает депрессии, то идентичность
считается установленной.
XIII.4.2. ЭЛЕМЕНТАРНЫЙ АНАЛИЗ ФИТОТОКСИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ
XIII.4.2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА [468]
Для качественного обнаружения углерода и водорода несколько миллиграммов
вещества накаливают в тугоплавкой пробирке с окисью меди. Органическое
вещество разрушается при этом до двуокиси углерода и воды. Выделяющуюся
двуокись углерода пропускают в баритовую или
342
известковую воду, благодаря чему образуется белый осадок соответствующей
углекислой соли. Появление капель воды на стенках верхней холодной части
пробирки служит доказательством наличия водорода в исследуемом веществе.
Классическим методом количественного микроаналитического определения
углерода и водорода является метод Прегля: пары вещества окисляют,
Предыдущая << 1 .. 161 162 163 164 165 166 < 167 > 168 169 170 171 172 173 .. 279 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed